1 范围

本标准规定了食品安全国家标准理化检验方法的基本原则和要求。

本标准适用于食品安全国家标准中的理化检验方法标准。

2 试样制备与贮存

试样是指由实验室样品制备的（包括粉碎、干燥等物理处理），从中抽取试料的样品。

2.1 试样制备

2.1.1 基本要求

    采集的实验室样品，应全部用于试样的制备。实验室样品首先要进行样品的缩分，再进行试样的制备。当采样量仅满足检测用量时可不进行缩分。

2.1.2 样品的缩分

按以下方法处理样品：

— 对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应堆成圆锥体—压成等高扁平正方形—划两条垂直直线分成四等份—取对角部分进行缩分；

— 对于饼干、糕点类样品，粉碎或切成小块；

— 对于液体、半流体样品，充分搅匀；

— 对于个体较小的样品，去掉皮、核、壳等，取出可食部分；

— 对于个体较大的基本均匀的样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块；

— 对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段；

— 对于果皮可食的样品，取全果；对于果皮不可食的样品，取果肉；

— 对于畜禽肉，根据检测需要取相应的部位，如脂肪或肌肉组织，再进行切碎、绞匀；

— 对于畜禽内脏，进行切碎、绞匀；

— 对于鱼，去鳞和内脏后切碎、绞匀；

— 对于虾、蟹等带壳水产品，去壳后，将可食部分切碎、绞匀；

— 对于包装样品，应将样品全部倒出，按样品的形态切碎、粉碎或搅匀。

经上述处理后的样品采取适当的方法进行混合后采用四分法进行缩分。

2.1.3 试样制备

将缩分后的样品全部制成试样，具体方法如下：

— 干制固体样品：将样品粉碎，使其全部可以通过425 μm的标准网筛；

— 新鲜样品：切碎后均一化制成匀浆；

— 冷冻制品：解冻后（冷冻样品中的冰晶和水不得丢弃），立即均一化制成匀浆；

— 液体、半流体样品：搅拌均匀；

— 对于粉碎后粘性高无法过筛的样品，应保证样品粉碎均匀且满足检测要求。

2.2 试样的贮存

2.2.1 贮存容器

试样应放在清洁、密封、避光和结实的容器或包装袋内。对大多数样品，可用玻璃广口瓶、聚乙烯瓶或袋。

2.2.2 贮存条件

试样应在规定的保质期内进行分析，必要时采用冰冻储存。新鲜试样和冷冻试样一般在-18 ℃条件下密封贮存，干制固体试样和液体、半流体试样一般在通风干燥的条件下密封贮存。

2.2.3 标识

    试样应有清晰牢固的识别标记，防止造成标记的遗失和混乱。

3 试料的检验

试料是指从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或测试的一定量的物料。

3.1 感官检测

根据相应的产品标准进行感官检测，判定为不合格的产品不进行理化检验，直接判为不合格产品。

3.2 检测方法的选择

检测方法要明确适用范围。根据适用范围选择适宜方法。当同一适用范围有两个或两个以上检测方法时，以第一法的标准方法为优先方法。如果未标明第一法的标准方法，与其他方法属并列关系。可根据所具备的条件选择使用适宜的方法。

3.3 检验方法的要求

3.3.1 试剂的要求及其溶液组成的基本表示方法

3.3.1.1 水

应符合GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求。

3.3.1.2 试剂

检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸等试剂时，均指市售试剂规格的浓度（见附录A）。

3.3.1.3 配制溶液的要求

3.3.1.3.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合检测项目的要求。应根据方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。

3.3.1.3.2试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。

3.3.1.3.3 常用洗涤液的配制和使用方法（见附录B）。

3.3.1.4 溶液组成的表示方法

表示溶液组成的量和单位一般分为三大类：用分数表示；用比表示；用浓度表示。

3.3.1.4.1 用分数表示的量和单位

1）质量分数

溶液中溶质的质量与溶液质量之比，也指混合物中某种物质质量占总质量的百分比。用符号ω表示。表示方法为 “质量分数是0.75”、“质量分数是75%”，或“质量分数是5 μg/g”。

2） 体积分数

某物质的体积与总体积之比，用符号j表示。表示方法为“体积分数是0.75”、“体积分数是75%”、或“体积分数是4.2 mL/m³”。

3.3.1.4.2 用比表示的量和单位

    体积比：某物质的体积与另一物质的体积之比，用符号Ψ表示，体积比是无量纲量，单位为1。液体试剂的混合体积份数可表示为（1＋1）、（4＋2＋1）等。

3.3.1.4.3 用浓度表示的量和单位

1）物质的量浓度

物质的量浓度指物质的量除以混合物的体积，也可称为摩尔浓度，用符号c表示，常用单位为mol/L。标准滴定溶液浓度以物质的量浓度表示（见附录C）。

2） 质量浓度

质量浓度指质量除以混合物的体积，用符号ρ表示，常用g/L或mg/L等表示。标准溶液和内标溶液的浓度应用克每升（g/L）或其分倍数表示，应说明配制方法，注明有效期和贮存条件。

3.3.1.4.4 溶液稀释表示方法

如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2。

“稀释V1＋V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中。

3.3.2 样品取样的表述

3.3.2.1 称取和准确称取

称取：系指用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20 g……”指称量精确至1 g；“称取20.0 g……”指称量精确至0.1 g； “称取20.00 g……”指称量精确至0.01 g。所称取的试样的量应在规定量的10%以内，例如称取2.0 g，系指称取重量可为1.8 g ~ 2.2 g；如果要求更小的允许差，可在5%以内，例如称取2.0 g，系指称取重量可为1.9 g ~ 2.1g 。

准确称取：系指用天平进行的称量操作，其准确度为0. 1 mg或0.01 mg。可表示为“准确称取 20 g（精确至0.1 mg）……”。

3.3.2.2 量取和吸取

量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作。

吸取：系指用移液管、刻度吸（量）管取液体物质的操作。

3.3.2.3 液体的滴

系指自25 mL标准滴定管流下的一滴的量，在20 ℃时20滴约相当于 1 mL。

3.3.3 温度和压力的表示

3.3.3.1 一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作K （开氏度＝摄氏度＋273.15）。

3.3.3.2 压力单位为帕斯卡，表示为Pa（kPa、MPa）。

1 atm＝760 mmHg＝101 325 Pa＝101.325 kPa ＝0.101 325 MPa。atm为标准大气压，mmHg为毫米汞柱。

3.3.4 恒重

指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过相应标准的要求。

3.3.5 仪器设备的要求

3.3.5.1 玻璃量器

3.3.5.1.1 检验方法中所使用的滴定管、容量瓶、刻度吸管、比色管等计量量器均应符合国家相关规定，并经过计量检定合格。

3.3.5.1.2 新购置的或实验使用后的量器和器皿应经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录B。

3.3.5.2 控温设备

检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应符合国家相关规定。

3.3.5.3 测量仪器

定量分析设备应满足量值溯源要求，凡是需要检定或校验的仪器如天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪、质谱仪等均应按国家有关规程进行测试和计量校准。检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。

3.3.6 空白试验

如果需要用空白试验去验证试剂的纯度或实验室环境和仪器的清洁度，应注明进行空白试验的所有条件。

空白试验除不加试样外，应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的试剂（滴定法中标准滴定溶液的用量除外）。

在某些情况下，不加试样可能导致空白试验条件与实际测定条件不同，影响分析方法的应用，此时可对空白试验的分析步骤进行必要的调整，但原则上仍应使空白试验与测定所用的试剂量相同。

3.3.7 警告

对健康或环境有危险或危害的产品、试剂或分析步骤，应引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害。

4 分析结果的表述

4.1 测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T 8170、JJF 1027的规定，技术参数和数据处理见附录D。

4.2 结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，测定值的有效位数应能满足相关标准的要求。

4.3 样品测定值的单位应使用国家规定的法定计量单位。

4.4 如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，同时应注明检出限。

5 检验方法的验证

检验方法的验证包括实验室内和实验室间验证，根据检验方法的类别和性质决定其技术参数的选择及要求。理化检验方法中常用的技术参数的术语和定义及性能要求见附录D。

6 试料处置

一般试料在检测结束后，应保留至复检期限或保留至样品的保质期，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。